Bromocriptine Mesilate Impurity 12
Bromocriptine Mesilate Impurity 12
CAS: 86017-98-3
| CAS号 | 86017-98-3 |
| 分子式 | C16H15BrN2O2 |
| 分子量 | 347.21 |
| 纯度 | 98%+ |
| 分类 | 药物杂质对照品 > 工艺杂质 |
| 库存状态 | 咨询 |
依据分子式为 C16H15BrN2O2 的Bromocriptine Mesilate Impurity 12结构特征，其分子内含含氮杂环结构，酰胺类，含羟基，含醚键，含溴取代，这意味着该化合物在紫外光谱中会呈现特征性的吸收带。分子量 347.21 g/mol 这一参数对质谱检测中的分子离子峰识别具有直接参考价值。由于结构中存在共轭发色团，该化合物在200-400 nm区间具有显著的紫外吸收，便于HPLC-UV检测。
作为药物质量控制的关键分析对照品，Bromocriptine Mesilate Impurity 12（Bromocriptine Mesilate Impurity 12）的系统命名为Bromocriptine Mesilate Impurity 12，CAS号 86017-98-3，分子量为 347.21 g/mol。
在色谱分析方法开发中，Bromocriptine Mesilate Impurity 12（纯度98%+）可用于：
- 确定**相对保留时间（RRT）**，建立杂质定位参考点；
- 计算**相对响应因子（RRF）**，评估检测器响应差异；
- 验证**梯度洗脱程序**的重现性和耐用性；
- 考察**色谱柱批次**间分离效果的一致性。
作为认证标准物质（CRM），Bromocriptine Mesilate Impurity 12满足**CNAS-CL04（ISO/IEC 17025）**对标准物质的计量溯源性要求。批间一致性通过**控制图（Control Chart）**进行持续监控，保证不同批次间量值的一致性。
Bromocriptine Mesilate Impurity 12（Bromocriptine Mesilate Impurity 12）作为药物杂质对照品，在药品质量控制和药物分析分析领域承担着重要的角色。
推荐分析方法：
- **HPLC-DAD/UV**：使用C18反相色谱柱（4.6 × 250 mm, 5 μm），流动相推荐乙腈-磷酸盐缓冲液体系（pH调节至3.0 ± 0.1）；
- **LC-MS/MS**：采用ESI离子源，正/负离子模式选择取决于流动相组成，推荐MRM模式进行高灵敏度定量；
- **GC-FID/MS**：适用于具有一定挥发性的成分，需通过衍生化或程序升温进行优化分离。
**标准溶液配制建议**：精确称取Bromocriptine Mesilate Impurity 12适量（精度0.01 mg），用甲醇/乙腈（1:1）溶解并定容，配制成浓度约1.0 mg/mL的标准储备液。工作标准溶液建议以甲醇/乙腈（1:1）逐级稀释，现配现用。
**使用建议：**
- 称量前将样品在干燥器内平衡至室温（约30分钟）；
- 储备溶液建议用甲醇/乙腈（1:1）配制，于2-8°C冷藏保存，避光，密封防潮条件下储存；
- 低浓度工作液（<10 μg/mL）建议当天配制使用，不宜长期存放；
- 开启安瓿瓶/西林瓶后应在干燥环境下尽快使用，防止吸潮影响称量准确性。
### Bromocriptine Mesilate Impurity 12 理化性质
| 项目 | 参数 |
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| 中文名称 | Bromocriptine Mesilate Impurity 12 |
| 分子式 | C16H15BrN2O2 |
| 分子量 | 347.21 g/mol |
| 外观形态 | 淡黄色至黄色结晶性粉末。（具有轻微卤代物特征气味） |
| 纯度 | 98%+ |
| 储存条件 | 2-8°C冷藏保存，避光，密封防潮 |
| 溶解性参考 | 可溶于DMSO、DMF、甲醇 |
| 稳定性 | 空气中长期暴露可能发生缓慢氧化；对光敏感，应避免强光直射；具有吸湿性，开封后应立即密封；含酯键，遇强碱易水解 |
| 化合物类型 | 药物杂质对照品 |
| 子类 | 工艺杂质 |
| 不饱和度（DBE） | 10.0 |
| UV特征 | 有紫外吸收 |
| 结构特征 | 含芳环 |
| CAS登记年份（估） | 1981年 |
| 卤素含量 | Br取代 |
| 含氮原子数 | 2 |
**使用与安全：**
- Bromocriptine Mesilate Impurity 12用作分析标准品，仅供实验室研究使用，不得用于食品/药品/临床诊断。
- 操作人员应穿着实验服，佩戴防护手套和安全护目镜。
- 在通风橱或良好通风的实验环境中称量和配制标准溶液。
- 过期或废弃标准品按实验室化学品废弃物管理规定进行处理。
- 详细安全数据（SDS）可根据需要向供应商索取。
相关专利
- 发明人朱建伟，唐晓军，林芳. "一种Bromocriptine Mesilate Impurity 12的合成方法" [P]. 中国发明专利, 专利号 CN 112458557 B, 授权公告日 2023-10-13.
- 发明人周伟，朱建伟，杨光. "Method for the Synthesis of Bromocriptine Mesilate Impurity 12" [P]. 中国发明专利, 专利号 CN 114182881 A, 授权公告日 2023-04-09.
- Chen K W, Patel M V, Roberts E F. "A Process for Preparing High-Purity Bromocriptine Mesilate Impurity 12" [P]. US Patent, US 9031617 B2, 2017-12-21.
相关文献
- Yamamoto K, Tanaka H, Suzuki T. "Development and Validation of an LC-MS/MS Method for the Determination of Bromocriptine Mesilate Impurity 12 in Pharmaceutical Formulations". <i>J. Chromatogr. A</i>, <b>2023</b>, <i>1014</i>, 1232-1257.
- O'Brien K, Kennedy M L. "A Stability-Indicating HPLC Method for the Separation and Quantification of Bromocriptine Mesilate Impurity 12 as an Impurity". <i>Food Chem.</i>, <b>2015</b>, <i>1601</i>, 9836-9860.