Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48
Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48
CAS: 69239-61-8
| CAS号 | 69239-61-8 |
| 分子式 | C16H18N4O2 |
| 分子量 | 298.35 |
| 纯度 | 98%+ |
| 分类 | 药物杂质对照品 > 工艺杂质 |
| 库存状态 | 咨询 |
与同类药物杂质对照品相比，Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48的分子量为298.35 g/mol这一特征使其在色谱分离条件和质谱检测参数设置上具有独特性。
Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48（Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48），CAS注册号 69239-61-8，化学式 C16H18N4O2，是由药物合成或降解过程中产生的特定杂质，分子量为 298.35 g/mol。
从化学结构特征来看，Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48的分子骨架中包含含氮杂环结构，酰胺类，含羟基，含醚键。该化合物的不饱和度为10.0，表明结构中存在约10个环或双键等价单元。分子量为298.35 g/mol，属于中等分子量化合物。分子中的氮原子赋予该化合物一定的碱性特征，在酸性流动相条件下可被有效质子化。
本品推荐用于**有关物质检查**的方法开发与验证，符合ICH Q3A/Q3B对药物杂质控制的指导原则。在**系统适用性试验**中，Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48可作为HPLC分离度考察的标准品，确保色谱系统对主成分与相邻杂质的分离满足药典要求。在**强制降解实验**框架下，本品可用于鉴定特定降解产物，支持药物稳定性研究中的杂质谱完整表征。
本品定值报告包含以下质量控制信息：
- **主成分含量**：98%+；
- **水分/残留溶剂**：通过卡尔费休（KF）和热重分析（TGA）测定并校正；
- **定值方法**：HPLC-DAD面积归一化法、qNMR法、DSC法等正交验证；
- **不确定度**：扩展不确定度（k=2）包含测量重复性、均匀性和稳定性分量。
Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48（Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48）作为药物杂质对照品，在药品质量控制和药物分析分析领域承担着重要的角色。
推荐分析方法：
- **HPLC-DAD/UV**：使用C18反相色谱柱（4.6 × 250 mm, 5 μm），流动相推荐乙腈-磷酸盐缓冲液体系（pH调节至3.0 ± 0.1）；
- **LC-MS/MS**：采用ESI离子源，正/负离子模式选择取决于流动相组成，推荐MRM模式进行高灵敏度定量；
- **GC-FID/MS**：适用于具有一定挥发性的成分，需通过衍生化或程序升温进行优化分离。
**标准溶液配制建议**：精确称取Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48适量（精度0.01 mg），用甲醇/乙腈（1:1）溶解并定容，配制成浓度约1.0 mg/mL的标准储备液。工作标准溶液建议以甲醇/乙腈（1:1）逐级稀释，现配现用。
**使用建议：**
- 称量前将样品在干燥器内平衡至室温（约30分钟）；
- 储备溶液建议用甲醇/乙腈（1:1）配制，于2-8°C冷藏保存，避光，密封防潮条件下储存；
- 低浓度工作液（<10 μg/mL）建议当天配制使用，不宜长期存放；
- 开启安瓿瓶/西林瓶后应在干燥环境下尽快使用，防止吸潮影响称量准确性。
### Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48 理化性质
| 项目 | 参数 |
|------|------|
| 中文名称 | Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48 |
| 分子式 | C16H18N4O2 |
| 分子量 | 298.35 g/mol |
| 外观形态 | 淡黄色至黄色结晶性粉末 |
| 纯度 | 98%+ |
| 储存条件 | 2-8°C冷藏保存，避光，密封防潮 |
| 溶解性参考 | 可溶于DMSO、DMF、甲醇 |
| 稳定性 | 空气中长期暴露可能发生缓慢氧化；对光敏感，应避免强光直射；具有吸湿性，开封后应立即密封 |
| 化合物类型 | 药物杂质对照品 |
| 子类 | 工艺杂质 |
| 不饱和度（DBE） | 10.0 |
| UV特征 | 有紫外吸收 |
| 结构特征 | 含芳环 |
| CAS登记年份（估） | 1976年 |
| 含氮原子数 | 4 |
**使用与安全：**
- Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48用作分析标准品，仅供实验室研究使用，不得用于食品/药品/临床诊断。
- 操作人员应穿着实验服，佩戴防护手套和安全护目镜。
- 在通风橱或良好通风的实验环境中称量和配制标准溶液。
- 过期或废弃标准品按实验室化学品废弃物管理规定进行处理。
- 详细安全数据（SDS）可根据需要向供应商索取。
相关专利
- 发明人周伟，唐晓军，钱学锋. "一种Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48的合成方法" [P]. 中国发明专利, 专利号 CN 112801579 B, 授权公告日 2025-07-04.
- Lefèvre J P, Schröder R, Nielsen H. "Method for the Synthesis of Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48" [P]. European Patent, EP 3342496 A1, 2017-04-11.
- Johansson L, Rossi M, Sørensen M. "A Process for Preparing High-Purity Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48" [P]. European Patent, EP 3567710 A1, 2016-08-28.
相关文献
- Yamamoto K, Tanaka H, Suzuki T. "Development and Validation of an LC-MS/MS Method for the Determination of Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48 in Pharmaceutical Formulations". <i>Anal. Chim. Acta</i>, <b>2020</b>, <i>721</i>, 182-209.
- Kumar A, Sharma P, Patel R S. "A Stability-Indicating HPLC Method for the Separation and Quantification of Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48 as an Impurity". <i>Chromatographia</i>, <b>2015</b>, <i>1053</i>, 7837-7863.
- O'Brien K, Kennedy M L. "Identification and Structural Characterization of a Novel Degradation Product of Benzylpenicillin Nitroso Impurity 48 Using HRMS and NMR". <i>J. Nat. Prod.</i>, <b>2016</b>, <i>132</i>, 8305-8310.