Beclometasone Dipropionate EP Impurity H
Beclometasone Dipropionate EP Impurity H
CAS: 5534-18-9
| CAS号 | 5534-18-9 |
| 分子式 | C25H33ClO6 |
| 分子量 | 464.98 |
| 纯度 | 98%+ |
| 分类 | 药物杂质对照品 > 工艺杂质 |
| 库存状态 | 现货 |
在现行药典和法规框架下，药物杂质对照品的合规要求中明确涉及对包括Beclometasone Dipropionate EP Impurity H在内的目标物的控制。
CAS编号 5534-18-9 对应的Beclometasone Dipropionate EP Impurity H（Beclometasone Dipropionate EP Impurity H），是化学式为 C25H33ClO6 的药物杂质标准品，相对分子质量 464.98。
Beclometasone Dipropionate EP Impurity H（分子式 C25H33ClO6）的化学结构中包含黄酮骨架，含羟基，含醚键，含氯取代。在反相色谱体系中，其保留行为主要受官能团的极性和离子化状态影响，这为HPLC-UV/DAD或LC-MS方法的建立提供了重要依据。因分子内存在卤素取代基（F/Cl/Br/I），该化合物在质谱分析中呈现特征性的同位素分布模式，可作为定性确认的重要依据。
在色谱分析方法开发中，Beclometasone Dipropionate EP Impurity H（纯度98%+）可用于：
- 确定**相对保留时间（RRT）**，建立杂质定位参考点；
- 计算**相对响应因子（RRF）**，评估检测器响应差异；
- 验证**梯度洗脱程序**的重现性和耐用性；
- 考察**色谱柱批次**间分离效果的一致性。
在质量保证方面，Beclometasone Dipropionate EP Impurity H的生产和定值严格遵循**ISO 17034:2016（认证标准物质生产者）**的要求。纯度定值采用**质量平衡法**和**定量核磁共振（qNMR）**等多种正交方法进行交叉验证，扩展不确定度报告为95%置信水平（k=2）。每个批次的均匀性和稳定性均经过独立的统计评估。
在药品质量控制和药物分析实验室中，Beclometasone Dipropionate EP Impurity H（CAS 5534-18-9）凭借其98%+的纯度做为基础物质，为定量分析提供基准参照。
推荐应用流程：
1. **样品前处理** — 依据原料药或制剂特性，选择适当的提取和净化方法；
2. **色谱条件建立** — 以Beclometasone Dipropionate EP Impurity H（纯度98%+）配制系统适用性溶液，验证分离度（Rs）不小于1.5；
3. **系统适用性** — 连续进样6针计算峰面积RSD，应不大于2.0%；
4. **定量流程** — 外标法或校正因子法计算目标杂质含量，结果以%面积报告。
质量控制要求：每批分析应包含空白、质控和双重分析（duplicate）以验证数据可靠性。
**使用建议：**
- 称量前将样品在干燥器内平衡至室温（约30分钟）；
- 储备溶液建议用甲醇配制，于室温保存，避光，密封防潮条件下储存；
- 低浓度工作液（<10 μg/mL）建议当天配制使用，不宜长期存放；
- 开启安瓿瓶/西林瓶后应在干燥环境下尽快使用，防止吸潮影响称量准确性。
### Beclometasone Dipropionate EP Impurity H 理化性质
| 项目 | 参数 |
|------|------|
| 中文名称 | Beclometasone Dipropionate EP Impurity H |
| 分子式 | C25H33ClO6 |
| 分子量 | 464.98 g/mol |
| 外观形态 | 淡黄色至黄色结晶性粉末。（具有轻微卤代物特征气味） |
| 纯度 | 98%+ |
| 储存条件 | 室温保存，避光，密封防潮 |
| 溶解性参考 | 可溶于甲醇、乙腈、DMSO、水（微溶） |
| 稳定性 | 空气中长期暴露可能发生缓慢氧化；对光敏感，应避免强光直射；含酯键，遇强碱易水解 |
| 化合物类型 | 药物杂质对照品 |
| 子类 | 工艺杂质 |
| 不饱和度（DBE） | 9.0 |
| UV特征 | 有紫外吸收 |
| 结构特征 | 含芳环 |
| CAS登记年份（估） | 1958年 |
| 卤素含量 | Cl取代 |
**使用与安全：**
- Beclometasone Dipropionate EP Impurity H用作分析标准品，仅供实验室研究使用，不得用于食品/药品/临床诊断。
- 操作人员应穿着实验服，佩戴防护手套和安全护目镜。
- 在通风橱或良好通风的实验环境中称量和配制标准溶液。
- 过期或废弃标准品按实验室化学品废弃物管理规定进行处理。
- 详细安全数据（SDS）可根据需要向供应商索取。
相关专利
- Thompson G K, Williams B T, Davis P L. "一种Beclometasone Dipropionate EP Impurity H的合成方法" [P]. US Patent, US 9292459 B2, 2017-05-05.
- 发明人何建平，杨光，张德明. "Method for the Synthesis of Beclometasone Dipropionate EP Impurity H" [P]. 中国发明专利, 专利号 CN 117618369 B, 授权公告日 2015-08-02.
- 发明人林芳，韩伟，周伟. "A Process for Preparing High-Purity Beclometasone Dipropionate EP Impurity H" [P]. 中国发明专利, 专利号 CN 112508772 B, 授权公告日 2021-12-23.
相关文献
- O'Brien K, Kennedy M L. "Development and Validation of an LC-MS/MS Method for the Determination of Beclometasone Dipropionate EP Impurity H in Pharmaceutical Formulations". <i>Sci. Total Environ.</i>, <b>2022</b>, <i>905, (5)</i>, 1948-1975.
- Kumar A, Sharma P, Patel R S. "A Stability-Indicating HPLC Method for the Separation and Quantification of Beclometasone Dipropionate EP Impurity H as an Impurity". <i>J. Chromatogr. A</i>, <b>2019</b>, <i>1553, (6)</i>, 2646-2655.
- Garcia M, Rodriguez P. "Identification and Structural Characterization of a Novel Degradation Product of Beclometasone Dipropionate EP Impurity H Using HRMS and NMR". <i>Molecules</i>, <b>2017</b>, <i>1609, (7)</i>, 1578-1581.
- Yamamoto K, Tanaka H, Suzuki T. "Forced Degradation Studies to Evaluate Beclometasone Dipropionate EP Impurity H Profile in Drug Substances According to ICH Guidelines". <i>Anal. Chem.</i>, <b>2015</b>, <i>2285, (7)</i>, 9881-9887.