Beclometasone Dipropionate Impurity 34
Beclometasone Dipropionate Impurity 34
CAS: 330157-03-4
| CAS号 | 330157-03-4 |
| 分子式 | C22H29BrO5 |
| 分子量 | 453.37 |
| 纯度 | 98%+ |
| 分类 | 药物杂质对照品 > 工艺杂质 |
| 库存状态 | 咨询 |
Beclometasone Dipropionate Impurity 34（Beclometasone Dipropionate Impurity 34），CAS注册号 330157-03-4，化学式 C22H29BrO5，是由药物合成或降解过程中产生的特定杂质，分子量为 453.37 g/mol。
Beclometasone Dipropionate Impurity 34（分子式 C22H29BrO5）的化学结构中包含黄酮骨架，含羟基，含醚键，含溴取代。在反相色谱体系中，其保留行为主要受官能团的极性和离子化状态影响，这为HPLC-UV/DAD或LC-MS方法的建立提供了重要依据。由于结构中存在共轭发色团，该化合物在200-400 nm区间具有显著的紫外吸收，便于HPLC-UV检测。
本品推荐用于**有关物质检查**的方法开发与验证，符合ICH Q3A/Q3B对药物杂质控制的指导原则。在**系统适用性试验**中，Beclometasone Dipropionate Impurity 34可作为HPLC分离度考察的标准品，确保色谱系统对主成分与相邻杂质的分离满足药典要求。在**强制降解实验**框架下，本品可用于鉴定特定降解产物，支持药物稳定性研究中的杂质谱完整表征。
在质量保证方面，Beclometasone Dipropionate Impurity 34的生产和定值严格遵循**ISO 17034:2016（认证标准物质生产者）**的要求。纯度定值采用**质量平衡法**和**定量核磁共振（qNMR）**等多种正交方法进行交叉验证，扩展不确定度报告为95%置信水平（k=2）。每个批次的均匀性和稳定性均经过独立的统计评估。
针对药品质量控制和药物分析用途，Beclometasone Dipropionate Impurity 34（Beclometasone Dipropionate Impurity 34）是具有明确定量溯源的认证级对照品。
推荐分析方法：
- **HPLC-DAD/UV**：使用C18反相色谱柱（4.6 × 250 mm, 5 μm），流动相推荐乙腈-磷酸盐缓冲液体系（pH调节至3.0 ± 0.1）；
- **LC-MS/MS**：采用ESI离子源，正/负离子模式选择取决于流动相组成，推荐MRM模式进行高灵敏度定量；
- **GC-FID/MS**：适用于具有一定挥发性的成分，需通过衍生化或程序升温进行优化分离。
**标准溶液配制建议**：精确称取Beclometasone Dipropionate Impurity 34适量（精度0.01 mg），用甲醇溶解并定容，配制成浓度约1.0 mg/mL的标准储备液。工作标准溶液建议以甲醇逐级稀释，现配现用。
**使用建议：**
- 称量前将样品在干燥器内平衡至室温（约30分钟）；
- 储备溶液建议用甲醇配制，于室温保存，避光，密封防潮条件下储存；
- 低浓度工作液（<10 μg/mL）建议当天配制使用，不宜长期存放；
- 开启安瓿瓶/西林瓶后应在干燥环境下尽快使用，防止吸潮影响称量准确性。
### Beclometasone Dipropionate Impurity 34 理化性质
| 项目 | 参数 |
|------|------|
| 中文名称 | Beclometasone Dipropionate Impurity 34 |
| 分子式 | C22H29BrO5 |
| 分子量 | 453.37 g/mol |
| 外观形态 | 淡黄色至黄色结晶性粉末。（具有轻微卤代物特征气味） |
| 纯度 | 98%+ |
| 储存条件 | 室温保存，避光，密封防潮 |
| 溶解性参考 | 可溶于甲醇、乙腈、DMSO、水（微溶） |
| 稳定性 | 空气中长期暴露可能发生缓慢氧化；对光敏感，应避免强光直射；含酯键，遇强碱易水解 |
| 化合物类型 | 药物杂质对照品 |
| 子类 | 工艺杂质 |
| 不饱和度（DBE） | 8.0 |
| UV特征 | 有紫外吸收 |
| 结构特征 | 含芳环 |
| CAS登记年份（估） | 2025年 |
| 卤素含量 | Br取代 |
**使用与安全：**
- Beclometasone Dipropionate Impurity 34用作分析标准品，仅供实验室研究使用，不得用于食品/药品/临床诊断。
- 操作人员应穿着实验服，佩戴防护手套和安全护目镜。
- 在通风橱或良好通风的实验环境中称量和配制标准溶液。
- 过期或废弃标准品按实验室化学品废弃物管理规定进行处理。
- 详细安全数据（SDS）可根据需要向供应商索取。
相关专利
- Mueller T C, Kowalski A, Sørensen M. "一种Beclometasone Dipropionate Impurity 34的合成方法" [P]. European Patent, EP 3417227 A1, 2017-12-15.
- 发明人何建平，冯建国，钱学锋. "Method for the Synthesis of Beclometasone Dipropionate Impurity 34" [P]. 中国发明专利, 专利号 CN 111737367 A, 授权公告日 2019-04-25.
- Davis P L, O'Brien P Q, Fischer A B. "A Process for Preparing High-Purity Beclometasone Dipropionate Impurity 34" [P]. US Patent, US 10087469 B2, 2017-06-12.
相关文献
- Jensen P, Larsen A M, Olsen K. "Development and Validation of an LC-MS/MS Method for the Determination of Beclometasone Dipropionate Impurity 34 in Pharmaceutical Formulations". <i>Chemosphere</i>, <b>2025</b>, <i>472</i>, 8049-8072.
- Jensen P, Larsen A M, Olsen K. "A Stability-Indicating HPLC Method for the Separation and Quantification of Beclometasone Dipropionate Impurity 34 as an Impurity". <i>J. Nat. Prod.</i>, <b>2015</b>, <i>2207</i>, 6382-6402.
- Kowalski T, Nowak Z. "Identification and Structural Characterization of a Novel Degradation Product of Beclometasone Dipropionate Impurity 34 Using HRMS and NMR". <i>Sci. Total Environ.</i>, <b>2022</b>, <i>2166, (8)</i>, 1728-1750.
- Brown R C, Davis S M. "Forced Degradation Studies to Evaluate Beclometasone Dipropionate Impurity 34 Profile in Drug Substances According to ICH Guidelines". <i>Chromatographia</i>, <b>2014</b>, <i>1824</i>, 5861-5888.