Bedaquiline Fumarate Impurity 13
Bedaquiline Fumarate Impurity 13
CAS: 2122862-01-3
| CAS号 | 2122862-01-3 |
| 分子式 | C32H32N2O2 |
| 分子量 | 476.61 |
| 纯度 | 98%+ |
| 分类 | 药物杂质对照品 > 工艺杂质 |
| 库存状态 | 咨询 |
Bedaquiline Fumarate Impurity 13的产生途径与其化学式中含氮杂环结构，酰胺类，含羟基，含醚键密切相关，该结构特征决定了其在合成/纯化或降解过程中出现的概率与行为。
Bedaquiline Fumarate Impurity 13（Bedaquiline Fumarate Impurity 13），CAS注册号 2122862-01-3，化学式 C32H32N2O2，是由药物合成或降解过程中产生的特定杂质，分子量为 476.61 g/mol。
Bedaquiline Fumarate Impurity 13（分子式 C32H32N2O2）的化学结构中包含含氮杂环结构，酰胺类，含羟基，含醚键。在反相色谱体系中，其保留行为主要受其较高的疏水性（logP）影响，这为HPLC-UV/DAD或LC-MS方法的建立提供了重要依据。分子中包含芳环或共轭体系，在UV-Vis光谱中具有特征性吸收带，适用于紫外或二极管阵列检测器（DAD）的定量分析。
在色谱分析方法开发中，Bedaquiline Fumarate Impurity 13（纯度98%+）可用于：
- 确定**相对保留时间（RRT）**，建立杂质定位参考点；
- 计算**相对响应因子（RRF）**，评估检测器响应差异；
- 验证**梯度洗脱程序**的重现性和耐用性；
- 考察**色谱柱批次**间分离效果的一致性。
在质量保证方面，Bedaquiline Fumarate Impurity 13的生产和定值严格遵循**ISO 17034:2016（认证标准物质生产者）**的要求。纯度定值采用**质量平衡法**和**定量核磁共振（qNMR）**等多种正交方法进行交叉验证，扩展不确定度报告为95%置信水平（k=2）。每个批次的均匀性和稳定性均经过独立的统计评估。
Bedaquiline Fumarate Impurity 13（Bedaquiline Fumarate Impurity 13，CAS 2122862-01-3）的标准化应用场景涵盖药品质量控制和药物分析等多个专业技术领域。
关键分析参数优化：
- **检测波长**：254nm（可根据实际情况在210-280 nm范围内优化）；
- **柱温**：推荐30-35°C，确保保留时间重现性；
- **进样量**：推荐10-20 μL，检测灵敏度不足时可适当增加；
- **流速**：1.0 mL/min（4.6 mm内径色谱柱）或相应比例调整。
**基质效应评估**：建议采用柱后注入法或提取后加入法评估基质效应，必要时采用基质匹配标准曲线或同位素内标克服基质干扰。
**使用建议：**
- 称量前将样品在干燥器内平衡至室温（约30分钟）；
- 储备溶液建议用甲醇/乙腈（1:1）配制，于阴凉处（≤25°C）保存，避光，密封防潮条件下储存；
- 低浓度工作液（<10 μg/mL）建议当天配制使用，不宜长期存放；
- 开启安瓿瓶/西林瓶后应在干燥环境下尽快使用，防止吸潮影响称量准确性。
### Bedaquiline Fumarate Impurity 13 理化性质
| 项目 | 参数 |
|------|------|
| 中文名称 | Bedaquiline Fumarate Impurity 13 |
| 分子式 | C32H32N2O2 |
| 分子量 | 476.61 g/mol |
| 外观形态 | 淡黄色至黄色结晶性粉末 |
| 纯度 | 98%+ |
| 储存条件 | 阴凉处（≤25°C）保存，避光，密封防潮 |
| 溶解性参考 | 可溶于DMSO、DMF、甲醇 |
| 稳定性 | 空气中长期暴露可能发生缓慢氧化；对光敏感，应避免强光直射；具有吸湿性，开封后应立即密封 |
| 化合物类型 | 药物杂质对照品 |
| 子类 | 工艺杂质 |
| 不饱和度（DBE） | 18.0 |
| UV特征 | 有紫外吸收 |
| 结构特征 | 含芳环 |
| CAS登记年份（估） | 1997年 |
| 含氮原子数 | 2 |
**使用与安全：**
- Bedaquiline Fumarate Impurity 13用作分析标准品，仅供实验室研究使用，不得用于食品/药品/临床诊断。
- 操作人员应穿着实验服，佩戴防护手套和安全护目镜。
- 在通风橱或良好通风的实验环境中称量和配制标准溶液。
- 过期或废弃标准品按实验室化学品废弃物管理规定进行处理。
- 详细安全数据（SDS）可根据需要向供应商索取。
相关专利
- 发明人韩伟，马晓峰，刘建华. "一种Bedaquiline Fumarate Impurity 13的合成方法" [P]. 中国发明专利, 专利号 CN 115046239 B, 授权公告日 2023-01-22.
- Schröder R, Roberts E F, O'Brien P Q. "Method for the Synthesis of Bedaquiline Fumarate Impurity 13" [P]. US Patent, US 11798205 B2, 2020-12-23.
- 发明人韩伟，冯建国，杨光. "A Process for Preparing High-Purity Bedaquiline Fumarate Impurity 13" [P]. 中国发明专利, 专利号 CN 110522686 A, 授权公告日 2018-01-27.
相关文献
- Kowalski T, Nowak Z. "Development and Validation of an LC-MS/MS Method for the Determination of Bedaquiline Fumarate Impurity 13 in Pharmaceutical Formulations". <i>J. Nat. Prod.</i>, <b>2025</b>, <i>851, (5)</i>, 6027-6036.
- Zhou X P, Huang L, Wu G. "A Stability-Indicating HPLC Method for the Separation and Quantification of Bedaquiline Fumarate Impurity 13 as an Impurity". <i>Anal. Chem.</i>, <b>2021</b>, <i>1643</i>, 5283-5306.
- Garcia M, Rodriguez P. "Identification and Structural Characterization of a Novel Degradation Product of Bedaquiline Fumarate Impurity 13 Using HRMS and NMR". <i>J. Pharm. Biomed. Anal.</i>, <b>2014</b>, <i>647</i>, 1172-1201.
- Hughes D, Roberts J, Thomas A. "Forced Degradation Studies to Evaluate Bedaquiline Fumarate Impurity 13 Profile in Drug Substances According to ICH Guidelines". <i>Phytochemistry</i>, <b>2022</b>, <i>1723</i>, 2913-2942.