Bromocriptine mesilate Impurity 26
Bromocriptine mesilate Impurity 26
CAS: 157135-98-3
| CAS号 | 157135-98-3 |
| 分子式 | C33H42BrN5O5 |
| 分子量 | 668.63 |
| 纯度 | 97%+ |
| 分类 | 药物杂质对照品 > 工艺杂质 |
| 库存状态 | 咨询 |
与同类药物杂质对照品相比，Bromocriptine mesilate Impurity 26的分子量为668.63 g/mol这一特征使其在色谱分离条件和质谱检测参数设置上具有独特性。
Bromocriptine mesilate Impurity 26（Bromocriptine mesilate Impurity 26），CAS注册号 157135-98-3，化学式 C33H42BrN5O5，是由药物合成或降解过程中产生的特定杂质，分子量为 668.63 g/mol。
从化学结构特征来看，Bromocriptine mesilate Impurity 26的分子骨架中包含含氮杂环结构，酰胺类，含羟基，含醚键，含溴取代。该化合物的不饱和度为15.0，表明结构中存在约15个环或双键等价单元。分子量为668.63 g/mol，属于高分子量化合物。由于结构中存在共轭发色团，该化合物在200-400 nm区间具有显著的紫外吸收，便于HPLC-UV检测。
本品推荐用于**有关物质检查**的方法开发与验证，符合ICH Q3A/Q3B对药物杂质控制的指导原则。在**系统适用性试验**中，Bromocriptine mesilate Impurity 26可作为HPLC分离度考察的标准品，确保色谱系统对主成分与相邻杂质的分离满足药典要求。在**强制降解实验**框架下，本品可用于鉴定特定降解产物，支持药物稳定性研究中的杂质谱完整表征。
本品定值报告包含以下质量控制信息：
- **主成分含量**：97%+；
- **水分/残留溶剂**：通过卡尔费休（KF）和热重分析（TGA）测定并校正；
- **定值方法**：HPLC-DAD面积归一化法、qNMR法、DSC法等正交验证；
- **不确定度**：扩展不确定度（k=2）包含测量重复性、均匀性和稳定性分量。
在药品质量控制和药物分析实验室中，Bromocriptine mesilate Impurity 26（CAS 157135-98-3）凭借其97%+的纯度做为基础物质，为定量分析提供基准参照。
法规符合性：
Bromocriptine mesilate Impurity 26作为药物杂质对照品，其质量控制策略需符合：
- **ICH Q3A**：新原料药中的杂质限度要求；
- **ICH Q3B**：新制剂产品中的降解产物限度要求；
- **USP <1086>**：药物物质中的杂质（修订版）；
- **EP 5.10**：杂质控制的要求。
如目标杂质含量超过鉴定限度（Identification Threshold），应进行结构确证。如超过认定限度（Qualification Threshold），需提供安全性数据。
**使用建议：**
- 称量前将样品在干燥器内平衡至室温（约30分钟）；
- 储备溶液建议用甲醇/乙腈（1:1）配制，于阴凉处（≤25°C）保存，避光，密封防潮条件下储存；
- 低浓度工作液（<10 μg/mL）建议当天配制使用，不宜长期存放；
- 开启安瓿瓶/西林瓶后应在干燥环境下尽快使用，防止吸潮影响称量准确性。
### Bromocriptine mesilate Impurity 26 理化性质
| 项目 | 参数 |
|------|------|
| 中文名称 | Bromocriptine mesilate Impurity 26 |
| 分子式 | C33H42BrN5O5 |
| 分子量 | 668.63 g/mol |
| 外观形态 | 淡黄色至黄色无定形粉末。（具有轻微卤代物特征气味） |
| 纯度 | 97%+ |
| 储存条件 | 阴凉处（≤25°C）保存，避光，密封防潮 |
| 溶解性参考 | 可溶于DMSO、DMF、甲醇 |
| 稳定性 | 空气中长期暴露可能发生缓慢氧化；对光敏感，应避免强光直射；具有吸湿性，开封后应立即密封；含酯键，遇强碱易水解 |
| 化合物类型 | 药物杂质对照品 |
| 子类 | 工艺杂质 |
| 不饱和度（DBE） | 15.0 |
| UV特征 | 有紫外吸收 |
| 结构特征 | 含芳环 |
| CAS登记年份（估） | 2001年 |
| 卤素含量 | Br取代 |
| 含氮原子数 | 5 |
**使用与安全：**
- Bromocriptine mesilate Impurity 26用作分析标准品，仅供实验室研究使用，不得用于食品/药品/临床诊断。
- 操作人员应穿着实验服，佩戴防护手套和安全护目镜。
- 在通风橱或良好通风的实验环境中称量和配制标准溶液。
- 过期或废弃标准品按实验室化学品废弃物管理规定进行处理。
- 详细安全数据（SDS）可根据需要向供应商索取。
相关专利
- Park J H, Lee S K, Kumar R. "一种Bromocriptine mesilate Impurity 26的合成方法" [P]. US Patent, US 9043691 B2, 2022-07-19.
- 发明人张德明，沈红梅，胡光. "Method for the Synthesis of Bromocriptine mesilate Impurity 26" [P]. 中国发明专利, 专利号 CN 115161306 A, 授权公告日 2016-07-02.
相关文献
- Martinez C, Lopez D R. "Development and Validation of an LC-MS/MS Method for the Determination of Bromocriptine mesilate Impurity 26 in Pharmaceutical Formulations". <i>J. Pharm. Biomed. Anal.</i>, <b>2022</b>, <i>737, (2)</i>, 555-564.
- Yamamoto K, Tanaka H, Suzuki T. "A Stability-Indicating HPLC Method for the Separation and Quantification of Bromocriptine mesilate Impurity 26 as an Impurity". <i>Environ. Sci. Technol.</i>, <b>2023</b>, <i>1988, (3)</i>, 4595-4608.