Bromocriptine Mesilate Impurity 13
Bromocriptine Mesilate Impurity 13
CAS: 1349233-25-5
| CAS号 | 1349233-25-5 |
| 分子式 | C33H42BrN5O5 |
| 分子量 | 668.63 |
| 纯度 | 97%+ |
| 分类 | 药物杂质对照品 > 工艺杂质 |
| 库存状态 | 咨询 |
在色谱分析方法开发中，Bromocriptine Mesilate Impurity 13（纯度97%+）可用于：
- 确定**相对保留时间（RRT）**，建立杂质定位参考点；
- 计算**相对响应因子（RRF）**，评估检测器响应差异；
- 验证**梯度洗脱程序**的重现性和耐用性；
- 考察**色谱柱批次**间分离效果的一致性。
CAS编号 1349233-25-5 对应的Bromocriptine Mesilate Impurity 13（Bromocriptine Mesilate Impurity 13），是化学式为 C33H42BrN5O5 的药物杂质标准品，相对分子质量 668.63。
Bromocriptine Mesilate Impurity 13（分子式 C33H42BrN5O5）的化学结构中包含含氮杂环结构，酰胺类，含羟基，含醚键，含溴取代。在反相色谱体系中，其保留行为主要受含氮官能团的质子化状态影响，这为HPLC-UV/DAD或LC-MS方法的建立提供了重要依据。含氮官能团的存在使该化合物在ESI正离子模式下具有优良的离子化效率，适合LC-MS/MS分析。
在质量保证方面，Bromocriptine Mesilate Impurity 13的生产和定值严格遵循**ISO 17034:2016（认证标准物质生产者）**的要求。纯度定值采用**质量平衡法**和**定量核磁共振（qNMR）**等多种正交方法进行交叉验证，扩展不确定度报告为95%置信水平（k=2）。每个批次的均匀性和稳定性均经过独立的统计评估。
Bromocriptine Mesilate Impurity 13（Bromocriptine Mesilate Impurity 13，CAS 1349233-25-5）的标准化应用场景涵盖药品质量控制和药物分析等多个专业技术领域。
推荐应用流程：
1. **样品前处理** — 依据原料药或制剂特性，选择适当的提取和净化方法；
2. **色谱条件建立** — 以Bromocriptine Mesilate Impurity 13（纯度97%+）配制系统适用性溶液，验证分离度（Rs）不小于1.5；
3. **系统适用性** — 连续进样6针计算峰面积RSD，应不大于2.0%；
4. **定量流程** — 外标法或校正因子法计算目标杂质含量，结果以%面积报告。
质量控制要求：每批分析应包含空白、质控和双重分析（duplicate）以验证数据可靠性。
**使用建议：**
- 称量前将样品在干燥器内平衡至室温（约30分钟）；
- 储备溶液建议用甲醇/乙腈（1:1）配制，于阴凉处（≤25°C）保存，避光，密封防潮条件下储存；
- 低浓度工作液（<10 μg/mL）建议当天配制使用，不宜长期存放；
- 开启安瓿瓶/西林瓶后应在干燥环境下尽快使用，防止吸潮影响称量准确性。
### Bromocriptine Mesilate Impurity 13 理化性质
| 项目 | 参数 |
|------|------|
| 中文名称 | Bromocriptine Mesilate Impurity 13 |
| 分子式 | C33H42BrN5O5 |
| 分子量 | 668.63 g/mol |
| 外观形态 | 淡黄色至黄色无定形粉末。（具有轻微卤代物特征气味） |
| 纯度 | 97%+ |
| 储存条件 | 阴凉处（≤25°C）保存，避光，密封防潮 |
| 溶解性参考 | 可溶于DMSO、DMF、甲醇 |
| 稳定性 | 空气中长期暴露可能发生缓慢氧化；对光敏感，应避免强光直射；具有吸湿性，开封后应立即密封；含酯键，遇强碱易水解 |
| 化合物类型 | 药物杂质对照品 |
| 子类 | 工艺杂质 |
| 不饱和度（DBE） | 15.0 |
| UV特征 | 有紫外吸收 |
| 结构特征 | 含芳环 |
| CAS登记年份（估） | 1991年 |
| 卤素含量 | Br取代 |
| 含氮原子数 | 5 |
**使用与安全：**
- Bromocriptine Mesilate Impurity 13用作分析标准品，仅供实验室研究使用，不得用于食品/药品/临床诊断。
- 操作人员应穿着实验服，佩戴防护手套和安全护目镜。
- 在通风橱或良好通风的实验环境中称量和配制标准溶液。
- 过期或废弃标准品按实验室化学品废弃物管理规定进行处理。
- 详细安全数据（SDS）可根据需要向供应商索取。
相关专利
- 发明人冯建国，郑宇鹏，罗永刚. "一种Bromocriptine Mesilate Impurity 13的合成方法" [P]. 中国发明专利, 专利号 CN 116004439 A, 授权公告日 2015-07-17.
- 发明人刘建华，杨光，张德明. "Method for the Synthesis of Bromocriptine Mesilate Impurity 13" [P]. 中国发明专利, 专利号 CN 114150383 B, 授权公告日 2018-03-27.
- Patel M V, Johnson M A, Brown S R. "A Process for Preparing High-Purity Bromocriptine Mesilate Impurity 13" [P]. US Patent, US 10858356 B2, 2025-02-14.
相关文献
- Yang F, Sun W, Liu J. "Development and Validation of an LC-MS/MS Method for the Determination of Bromocriptine Mesilate Impurity 13 in Pharmaceutical Formulations". <i>J. Pharm. Biomed. Anal.</i>, <b>2021</b>, <i>357, (4)</i>, 6675-6678.
- Kowalski T, Nowak Z. "A Stability-Indicating HPLC Method for the Separation and Quantification of Bromocriptine Mesilate Impurity 13 as an Impurity". <i>Environ. Sci. Technol.</i>, <b>2011</b>, <i>348, (8)</i>, 4766-4770.
- O'Brien K, Kennedy M L. "Identification and Structural Characterization of a Novel Degradation Product of Bromocriptine Mesilate Impurity 13 Using HRMS and NMR". <i>Phytochemistry</i>, <b>2012</b>, <i>2153, (10)</i>, 6688-6715.