Bedaquiline Impurity 85
Bedaquiline Impurity 85
CAS: 115066-04-1
| CAS号 | 115066-04-1 |
| 分子式 | C16H20INO |
| 分子量 | 369.25 |
| 纯度 | 98%+ |
| 分类 | 药物杂质对照品 > 工艺杂质 |
| 库存状态 | 咨询 |
与同类药物杂质对照品相比，Bedaquiline Impurity 85的分子量为369.25 g/mol这一特征使其在色谱分离条件和质谱检测参数设置上具有独特性。
Bedaquiline Impurity 85（Bedaquiline Impurity 85），CAS注册号 115066-04-1，化学式 C16H20INO，是由药物合成或降解过程中产生的特定杂质，分子量为 369.25 g/mol。
从化学结构特征来看，Bedaquiline Impurity 85的分子骨架中包含含氮杂环结构，酰胺类，含羟基，含醚键，含碘取代。该化合物的不饱和度为7.0，表明结构中存在约7个环或双键等价单元。分子量为369.25 g/mol，属于较高分子量化合物。含氮官能团的存在使该化合物在ESI正离子模式下具有优良的离子化效率，适合LC-MS/MS分析。
本品满足**ISO 17034:2016**和**ISO Guide 35**对认证标准物质的要求，适用于通过ISO/IEC 17025认可的GMP质量控制实验室。
每批次Bedaquiline Impurity 85均采用**质量平衡法**结合**定量NMR（qNMR）**进行纯度定值，提供包含扩展不确定度（k=2）的COA证书，确保分析结果的计量溯源性。
本品定值报告包含以下质量控制信息：
- **主成分含量**：98%+；
- **水分/残留溶剂**：通过卡尔费休（KF）和热重分析（TGA）测定并校正；
- **定值方法**：HPLC-DAD面积归一化法、qNMR法、DSC法等正交验证；
- **不确定度**：扩展不确定度（k=2）包含测量重复性、均匀性和稳定性分量。
在药品质量控制和药物分析实验室中，Bedaquiline Impurity 85（CAS 115066-04-1）凭借其98%+的纯度做为基础物质，为定量分析提供基准参照。
推荐分析方法：
- **HPLC-DAD/UV**：使用C18反相色谱柱（4.6 × 250 mm, 5 μm），流动相推荐乙腈-磷酸盐缓冲液体系（pH调节至3.0 ± 0.1）；
- **LC-MS/MS**：采用ESI离子源，正/负离子模式选择取决于流动相组成，推荐MRM模式进行高灵敏度定量；
- **GC-FID/MS**：适用于具有一定挥发性的成分，需通过衍生化或程序升温进行优化分离。
**标准溶液配制建议**：精确称取Bedaquiline Impurity 85适量（精度0.01 mg），用甲醇/乙腈（1:1）溶解并定容，配制成浓度约1.0 mg/mL的标准储备液。工作标准溶液建议以甲醇/乙腈（1:1）逐级稀释，现配现用。
**使用建议：**
- 称量前将样品在干燥器内平衡至室温（约30分钟）；
- 储备溶液建议用甲醇/乙腈（1:1）配制，于2-8°C冷藏保存，避光条件下储存；
- 低浓度工作液（<10 μg/mL）建议当天配制使用，不宜长期存放；
- 开启安瓿瓶/西林瓶后应在干燥环境下尽快使用，防止吸潮影响称量准确性。
### Bedaquiline Impurity 85 理化性质
| 项目 | 参数 |
|------|------|
| 中文名称 | Bedaquiline Impurity 85 |
| 分子式 | C16H20INO |
| 分子量 | 369.25 g/mol |
| 外观形态 | 类白色至淡黄色结晶性粉末。（具有轻微卤代物特征气味） |
| 纯度 | 98%+ |
| 储存条件 | 2-8°C冷藏保存，避光 |
| 溶解性参考 | 可溶于氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、DMSO |
| 稳定性 | 空气中长期暴露可能发生缓慢氧化；对光敏感，应避免强光直射 |
| 化合物类型 | 药物杂质对照品 |
| 子类 | 工艺杂质 |
| 不饱和度（DBE） | 7.0 |
| UV特征 | 有紫外吸收 |
| 结构特征 | 含芳环 |
| CAS登记年份（估） | 1989年 |
| 卤素含量 | I取代 |
| 含氮原子数 | 1 |
**使用与安全：**
- Bedaquiline Impurity 85用作分析标准品，仅供实验室研究使用，不得用于食品/药品/临床诊断。
- 操作人员应穿着实验服，佩戴防护手套和安全护目镜。
- 在通风橱或良好通风的实验环境中称量和配制标准溶液。
- 过期或废弃标准品按实验室化学品废弃物管理规定进行处理。
- 详细安全数据（SDS）可根据需要向供应商索取。
相关专利
- Hughes D C, Davis P L, Schröder R. "一种Bedaquiline Impurity 85的合成方法" [P]. US Patent, US 11047121 B2, 2020-07-14.
- 发明人徐明华，钱学锋，王建平. "Method for the Synthesis of Bedaquiline Impurity 85" [P]. 中国发明专利, 专利号 CN 109096704 A, 授权公告日 2020-08-12.
- 发明人杨光，朱建伟，郑宇鹏. "A Process for Preparing High-Purity Bedaquiline Impurity 85" [P]. 中国发明专利, 专利号 CN 116167833 B, 授权公告日 2016-09-07.
相关文献
- Smith J A, Johnson M B. "Development and Validation of an LC-MS/MS Method for the Determination of Bedaquiline Impurity 85 in Pharmaceutical Formulations". <i>Food Chem.</i>, <b>2019</b>, <i>2119, (11)</i>, 5410-5431.
- Zhang Y, Li Q, Chen T. "A Stability-Indicating HPLC Method for the Separation and Quantification of Bedaquiline Impurity 85 as an Impurity". <i>J. Sep. Sci.</i>, <b>2013</b>, <i>1143, (4)</i>, 6561-6575.
- Mueller T, Schmidt R K. "Identification and Structural Characterization of a Novel Degradation Product of Bedaquiline Impurity 85 Using HRMS and NMR". <i>Anal. Chim. Acta</i>, <b>2025</b>, <i>379, (2)</i>, 9900-9923.